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Etiqueta: tituladores

boletines junio 2026 HI931 (1)

Medición de niquel en baños de galvanoplastia con electrodo fotométrico

¿Qué es el níquel? 

El níquel es un elemento químico metálico que pertenece al grupo de los metales de transición. Presenta un color plateado con un leve tono dorado, y se caracteriza por su dureza, maleabilidad y facilidad para ser laminado, pulido o forjado. Además, es altamente resistente a la corrosión y a la oxidación, especialmente a temperatura ambiente, lo que lo convierte en un material ideal para múltiples aplicaciones industriales, en particular como recubrimiento protector o decorativo.

Aproximadamente el 65 % del níquel producido a nivel mundial se destina a la fabricación de acero inoxidable austenítico, mientras que cerca del 12 % se utiliza en la elaboración de superaleaciones a base de níquel. El restante 23 % se distribuye entre otras aplicaciones como aleaciones especiales, baterías recargables, catálisis, acuñación de monedas, recubrimientos metálicos y fundición.

La galvanoplastia, también conocida como electrodeposición, es un proceso electroquímico mediante el cual se recubre una pieza metálica con una capa delgada de otro metal, utilizando corriente eléctrica. Este procedimiento tiene como objetivos principales proteger contra la corrosión, mejorar la apariencia estética, aumentar la resistencia al desgaste y, en ciertos casos, mejorar la conductividad eléctrica.

Existen dos tipos principales de procesos de galvanoplastia: la electroformación, que se emplea para fabricar láminas metálicas destinadas a moldes, y el revestimiento decorativo o protector de superficies. Para la electroformación se utilizan principalmente metales como el estaño y el cromo, mientras que para los revestimientos son más comunes el níquel, el cobre y la plata.

En la actualidad, la galvanoplastia tiene una amplia gama de aplicaciones industriales, incluyendo sectores como la automoción, electrodomésticos, construcción, equipos médicos, joyería, plomería, maquinaria de oficina, productos electrónicos y ferretería, entre otros.

El proceso de galvanoplastia comienza con la recepción de piezas metálicas como hierro, acero, cobre o latón, junto con diversos insumos químicos. A continuación, las piezas pasan por un desengrase químico para eliminar grasas y aceites, seguido de un lavado con agua. Luego, se realiza el decapado, que elimina óxidos mediante soluciones ácidas o alcalinas, también seguido de un enjuague.

Después, se prepara la superficie mediante procesos mecánicos como desbaste, esmerilado y pulido, lo que permite obtener una superficie lisa y brillante. Se realiza una limpieza final para eliminar residuos sólidos, antes de aplicar el recubrimiento metálico mediante electrólisis, utilizando sales de níquel, cromo o estaño y corriente eléctrica.

Finalizada la galvanización, las piezas se lavan nuevamente, se secan con aire caliente y se les aplica una capa de aceite protector. Finalmente, se almacenan para su despacho. A lo largo del proceso, se generan residuos líquidos, sólidos y gases, por lo que se requieren servicios auxiliares como el tratamiento de aguas residuales y el mantenimiento de equipos.

La galvanoplastia de níquel, o niquelado, es un proceso que deposita una capa de níquel sobre la superficie de un objeto metálico mediante la aplicación de una corriente eléctrica a través de una solución electrolítica. Este proceso puede ser utilizado para fines decorativos, para mejorar la resistencia a la corrosión y al desgaste, o para la reconstrucción de piezas desgastadas.

El níquel se usa comúnmente en galvanoplastia para recubrir objetos metálicos debido a sus excelentes propiedades:

  1. Resistencia a la corrosión: El recubrimiento de níquel protege los metales subyacentes de la oxidación.
  2. Acabado brillante: Da un aspecto atractivo y decorativo, por eso se usa mucho en automóviles, grifería, utensilios, etc.
  3. Dureza y durabilidad: El níquel mejora la resistencia mecánica de las superficies tratadas.
  4. Capa intermedia: A menudo se aplica una capa de níquel antes de recubrir con otros metales como el cromo.
  5. Soldabilidad: El recubrimiento permite soldar metales difíciles.
  6. Fines ornamentales: Una variedad de colores y acabados puede dar un aspecto estéticamente agradable a un objeto. Desde acero inoxidable cepillado hasta negro metálico, existe una amplia gama de opciones disponibles que hacen del níquel un material atractivo para muchas industrias.

El baño de níquel contiene: Sales de níquel (como sulfato o cloruro de níquel), aditivos (brillantes, niveladores, etc.) Y otros componentes que ayudan a controlar la calidad del recubrimiento.

Para mantener una calidad constante del recubrimiento, es esencial medir y controlar la concentración de níquel en el baño.


Medición con Electrodo Fotométrico

hi900604 1

La concentración de níquel es un parámetro fundamental tanto en los procesos de recubrimiento electroquímico como en los no electroquímicos, ya que influye directamente en la calidad del revestimiento final. A medida que avanza el proceso de niquelado, el níquel se consume progresivamente, lo que provoca una disminución en su concentración en el baño. Por esta razón, es esencial realizar controles frecuentes y ajustes precisos que permitan minimizar los tiempos de inactividad y maximizar la vida útil del baño.

Una de las técnicas más utilizadas para determinar la concentración de iones níquel (Ni²⁺) en baños de galvanoplastia es la medición con electrodos fotométricos. Esta metodología se basa en la ley de Beer-Lambert, la cual establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración del analito presente, permitiendo una cuantificación rápida y precisa.

La determinación cuantitativa de níquel se realiza comúnmente mediante titulación con EDTA. La muestra se ajusta a un pH de 10, utilizando una solución buffer de amoníaco (NH₄OH/NH₄Cl), y se titula hasta detectar el cambio de color del indicador murexida. En sistemas automáticos, como los tituladores avanzados, la dosificación del titulante es precisa y el punto final se detecta objetivamente mediante un electrodo fotométrico, como el HI900604, que utiliza un LED azul de 470 nm para medir la absorbancia correspondiente.

El uso de electrodos fotométricos en este tipo de análisis ofrece múltiples ventajas para el control de calidad en la industria. La principal es la rapidez en la obtención de resultados, lo que permite realizar ajustes inmediatos durante la producción. Además, se eliminan errores subjetivos en la detección del punto final, se asegura una dosificación exacta y se cuenta con una trazabilidad completa de los datos generados. Todo esto contribuye a una gestión más eficiente, precisa y segura del proceso de niquelado.


SKUHI90060x
Intervalo de mV10 a 1100 mV
Longitud de onda / Color LEDHI900601: 525 nm / LED verde 
HI900602: 625 nm / LED rojo 
HI900603: 590 nm / LED amarillo
HI900604: 470 nm / LED azul
Fuente de luzLED
Ciclo de mediciónLED pulsado a 1 kHz
Detector de luzFotocélula de silicio
Temperatura de la muestra0 a 75 °C (32 a 167 °F)
Material del cuerpoVidrio
Longitud del cuerpo / Longitud total122 mm / 200 mm
Diámetro exterior12 mm
ConexiónConector BNC con cable de 1,5 metros para conexión a titulador o autosampler
Fuente de alimentaciónConector PS/2 para conexión al sistema de titulación
Condiciones ambientales0 a 50 °C (32 a 122 °F)
Información de pedidoSe suministra con manual de instrucciones y certificado de prueba de calidad del electrodo
Calificación AIQ de tituladores y medidores avanzados (1)

Calificación AIQ de tituladores y medidores avanzados

La Calificación de Instrumentos Analíticos (AIQ, por sus siglas en inglés) es un proceso documentado que garantiza que los equipos de laboratorio funcionen adecuadamente para su propósito previsto, cumpliendo con las especificaciones y normas aplicables. Este proceso es esencial en industrias reguladas, como la farmacéutica, para asegurar la calidad y confiabilidad de los datos generados. Los documentos de calificación del instrumento analítico validan que el equipo se entrega, instala y opera de acuerdo con las especificaciones.

Calificación del Diseño (DQ):
En esta fase se definen los requisitos y especificaciones funcionales y operativas del equipo, asegurando que el diseño del instrumento cumpla con las necesidades del laboratorio. También se establecen los criterios para la selección del equipo, basados en su propósito previsto. El usuario debe revisar que las especificaciones proporcionadas por el fabricante antes de la compra coincidan con lo requerido.

Calificación de la Instalación (IQ):
En esta etapa se lleva a cabo una recopilación documentada de todas las actividades necesarias para asegurar que el equipo se haya entregado y esté instalado de acuerdo con las especificaciones del fabricante y las necesidades del laboratorio. Además, se verifica que el instrumento se haya instalado correctamente y que las condiciones ambientales sean las adecuadas para su funcionamiento óptimo.

Calificación de la Operación (OQ):
En esta fase se demuestra que el equipo funcionará según las especificaciones establecidas, bajo las condiciones ambientales apropiadas. El representante del fabricante realiza pruebas para validar la linealidad y la repetibilidad del instrumento. Durante este proceso, también se proporciona capacitación al usuario para garantizar un uso adecuado del equipo.

Calificación del Desempeño (PQ):
En esta etapa se evalúa la capacidad del equipo para operar de manera continua y confiable en condiciones reales de uso. Se garantiza que el instrumento mantenga el rendimiento esperado, conforme a las especificaciones establecidas por el usuario. Después de completar la IQ y OQ, se puede confirmar que el equipo sigue funcionando correctamente a través de la realización periódica de la PQ. Además, los planes de mantenimiento preventivo, la documentación de reparaciones y otros cambios son necesarios para asegurar la correcta calificación continua del instrumento.

La clasificación de los instrumentos en grupos (A, B o C) se basa en su complejidad, criticidad y el impacto que tienen en los resultados analíticos. Esta clasificación determina el nivel de calificación y mantenimiento requerido para cada equipo.

Características: Son instrumentos estándar que se monitorizan mediante observación y son menos complejos que no requieren mediciones precisas ni calibraciones frecuentes.

Ejemplos: Agitadores magnéticos, mezcladores de vórtice.

Requisitos de calificación: Generalmente no requieren actividades de calificación adicionales más allá de una inspección visual para garantizar su funcionamiento correcto.

Características: Instrumentos que realizan mediciones o mantienen condiciones experimentales que pueden influir en las mediciones.

Ejemplos: Medidores de pH, hornos de secado.

Requisitos de calificación: Requieren calibraciones rutinarias, mantenimiento regular y verificaciones de funcionamiento. El alcance de estas actividades puede depender de la criticidad de la aplicación específica.

Características: Instrumentos analíticos avanzados con alto grado de informatización y sofisticación.

Ejemplos: Cromatógrafos líquidos de alta presión (HPLC), espectrómetros de masas.

Requisitos de calificación: Necesitan una calificación exhaustiva que incluya la validación del software, pruebas de rendimiento y documentación detallada para garantizar su funcionamiento adecuado y la integridad de los datos generados.

Esta clasificación permite asignar recursos y esfuerzos de manera eficiente, enfocándose más en los equipos que tienen un mayor impacto en la calidad y confiabilidad de los resultados analíticos.

La implementación efectiva de la AIQ ayuda a minimizar errores, garantizar la trazabilidad de los datos y asegurar el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Fabricación (GMP), contribuyendo a la confianza en la calidad de los medicamentos y otros productos analizados. 

Hanna Instruments cuenta con los documentos para la Calificación de los tituladores automáticos Karl Fischer HI933 y HI934, modelos ampliamente utilizados en la industria farmacéutica para la determinación de humedad en materia prima y productos terminados. De igual manera, se cuenta con la calificación del titulador potenciométrico HI932 y HI932, los cuales pueden realizar titulaciones ácido-base, redox, argentométricas, complejométricas e inversas.

image

Intervalo100 ppm a 100%
Resolución1 ppm a 0.0001%
Unidades del resultado%, ppm, mg/g, µg/g, mg, µg, mg/mL, µg/mL, mg/pc, µg/pc
Tipos de muestrasLíquidas o sólidas
Acondicionamiento pre-titulaciónAutomático
Corrección por derivaValor automático o definido por el usuario
Criterio de punto finalPersistencia de mV fija, paro de desviación relativo o paro de desviación absoluto
DosificaciónDinámica con relación de pre-dosificación opcional
Resultados estadísticosMedia, desviación estándar
Resolución de la bomba dosificadora1/40000 del volúmen de la bureta (0.125 µL por dosis) con bureta de 5 mL
Exactitud de la bomba dosificadora±0.1% del volúmen total de la bureta
JeringaVidrio esmerilado con precisión de 5 ml y émbolo de PTFE
VálvulaDe tres vías operada por motor, material PTFE para las partes en contacto con el líquido
ManguerasPTFE con bloqueo de luz y revestimiento térmico
Punta de dosificaciónVidrio, ajuste de posición y anti difusión
Recipiente de titulaciónCónico con un volúmen de operación entre 50 – 150 mL.
Sistema de manejo de solventeSistema sellado, bomba de aire de diafragma integrada
Tipo de sensorElectrodo de polarización HI76320 con pin dual de platino
Conector del sensorBNC
Corriente de polarización1, 2, 5, 10, 15, 20, 30 o 40 µA
Intervalo de voltaje2 mV a 1000 mV
Resolución de voltaje0.1 mV
Exactitud (@25ºC/77ºF)±0.1%
Agitador programableAgitador digital magnético, regulado ópticamente; 200 a 2000 rpm; resolución 100 rpm
PantallaLCD a color de 5.7” (320 x 240 pixeles)
MétodosHasta 100 métodos (estándares y definidos por el usuario)
Almacenamiento de datosPueden ser almacenados hasta 100 reportes de titulación completos  y reportes de la deriva
PeriféricosConexiones para pantalla VGA, teclado de PC, impresora, entrada para dispositivo USB, RS232
Conformidad con GLPAlmacenamiento e impresión de información de buenas prácticas de laboratorio e información del instrumento
IdiomasInglés, portugués, francés y español.
Material de la cubiertaPlástico ABC y acero
Tecladopolicarbonato
Condiciones de operación10 a 40°C (50 a 104°F), HR hasta 95%
Condiciones de almacenamiento-20 a 70°C (-4 a 158°F), HR hasta 95%
Alimentación eléctrica100-240 VCA; modelos «-01», Entrada EUA (tipo A); modelos «-02», entrada europea (tipo C)
Dimensiones390 x 350 x 380 mm (15.3 x 13.8 x 14.9 in)
PesoAproximadamente 10 kg (22 lbs.)